Die richtige Einwaage für die Elementaranalyse

Die Wahl der richtigen Einwaage ist bei der Elementaranalyse entscheidend – nicht nur für präzise Ergebnisse, sondern auch für einen wirtschaftlich effizienten Analyseprozess. Der zentrale Grundsatz lautet: So wenig Probe wie möglich, so viel wie nötig. Doch wie setzt man das in der Praxis um?

Ein höheres Probengewicht führt zu einem höheren Verbrauch an Verbrauchsmaterialien und zu einem häufigeren Wartungsbedarf des Analysators, etwa durch das Entfernen von Ascherückständen, die bei der Verbrennung entstehen. Kleinere Proben sind dagegen wirtschaftlicher und lassen sich effizienter verarbeiten. Das ideale Probengewicht hängt jedoch von mehreren Einflussfaktoren ab.

Probenmaterial ist häufig knapp: Die Synthese weniger Milligramm einer Substanz kann Monate dauern und erfordert sparsamsten Materialeinsatz. Auch archäologische Funde wie Mumien liefern oft nur minimale Mengen für die Analyse.

Moderne Mikroelementaranalysatoren wie der UNICUBE® sind empfindlich genug, um CHNS/O im unteren Mikrogrammbereich zu quantifizieren. Dennoch bestimmt die Präzision der Waage das minimal sinnvoll einwägbare Probengewicht:

• Eine 6-stellige Waage misst mit einer Genauigkeit von 1 Mikrogramm. Bei einer Einwaage von 100 Mikrogramm entspricht das einer potenziellen Abweichung von 1 % (bei 100 % Kohlenstoffgehalt).

• 7-stellige Waagen bieten noch höhere Präzision, sind jedoch deutlich teurer und erfordern eine fachkundige Handhabung.

Ist das Probenmaterial hingegen in größeren Mengen und zu geringen Kosten verfügbar – z. B. bei Lebensmitteln, Bodenproben, Kohle oder Pflanzenmaterial – genügen 4- oder 5-stellige Waagen. Sie sind günstiger und einfacher zu handhaben. In Kombination mit Makroelementaranalysatoren wie dem vario MACRO cube oder vario MAX cube liefern Einwaagen von 100–500 mg optimale Ergebnisse.
 

Die Homogenität der Probe beeinflusst, wie viel Material für genaue Ergebnisse benötigt wird:

• Reine Chemikalien oder Flüssigkeiten sind in der Regel homogen, d. h. einige Milligramm oder sogar weniger können ausreichen, um eine repräsentative Probe zu nehmen.

• Komplexe Proben wie Boden oder Pflanzenmaterial sind in der Regel heterogen und erfordern entweder einen Homogenisierungsschritt (z. B. Mahlen und Zerkleinern) oder ein Analysegerät, das größere Proben verarbeiten kann. Auch wenn Mikro-Elementaranalysatoren größere Bodenproben analysieren können, ist ein Makro-Elementaranalysator bei heterogenen organischen Materialien oft die bessere Wahl.
   

Obwohl Mikro-Elementaranalysatoren für kleine Milligramm- oder Mikrogramm-Proben optimiert sind, erlauben ihre Spezifikationen in der Regel auch die Verarbeitung größerer Bodenproben bis in den Grammbereich. Dies liegt vor allem daran, dass ein großer Teil des Bodens bei Temperaturen bis zu 1150 °C nicht verbrannt wird. Silikate und andere inerte Materialien verbleiben im Aschefinger oder Tiegel und werden später entfernt.

Organische Proben mit einem Gewicht von >50 mg erzeugen einen übermäßigen Verbrennungsdruck und übersteigen die Trennkapazität eines Mikroelementaranalysators, insbesondere wenn dieser im CHNS-Modus betrieben wird. Um dies zu vermeiden, sollte die empfohlene Obergrenze für organische Proben nicht überschritten werden.
Für solche großen organischen Proben ist ein Makro-Elementaranalysator die bessere Alternative. Diese sind für die Verbrennung von bis zu mehreren hundert Milligramm organischer Substanz ausgerüstet, im Falle des vario MAX cube sogar mit automatischer Ascheentfernung.